水中總磷測定的影響因素在日常監(jiān)測過程中,由于檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,進而影響測定的準(zhǔn)確性。 1. 樣品的采集與保存 由于磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附,其在自然水體中一直處于不斷吸附解析的變化狀態(tài),且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大,因此樣品的采集中對具體操作步驟及方法等對后續(xù)測定有很大影響。對于現(xiàn)場采集及保存條件等,自然沉降時間、酸化及溫度影響較大。在實際的監(jiān)測工作過程中,由于操作上的差異,樣品的采集與保存對監(jiān)測結(jié)果的影響相當(dāng)大,這也是造成許多對比監(jiān)測結(jié)果差異較大的來源之一。因此對采集及保存方式環(huán)節(jié)進行嚴(yán)格的規(guī)定和統(tǒng)一是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確的第一步,以此保證在降低因操作差異造成誤差的同時減少對后續(xù)操作的干擾。 2.樣品的消解 總磷的測定需經(jīng)過水樣的消解,常用的方法主要有高壓消解、電熱消解、沸水浴消解、在線消解等,消解試劑常用過硫酸鉀、硝酸-高氯酸、過氧化氫等。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法主要采用高壓消解或在線消解的方式,高壓消解操作較為繁瑣且具有一定危險性,而在線消解需要配套專用設(shè)備,價格較為昂貴。目前,適用于水中總磷消解的消解方式較多,配合合適的消解試劑后,基本上都可以達到消解效果。部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時且存在一些安全隱患;而新方法需要針對不同試劑及水體進行條件優(yōu)化才能保證消解*。 3.色、濁度去除 分光光度法的技術(shù)特點,決定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為一個重要的干擾因素。由于自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物,會給測定過程帶來色、濁度影響,因此在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準(zhǔn)確度是研究的熱點,同時也是難點。自然沉降后仍渾濁的樣品應(yīng)先經(jīng)過過濾或離心處理后消解。現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法主要采用對消解液添加濁度-色度補償液的方式。 4. 顯色條件 磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關(guān)鍵步驟之一,對此步驟的優(yōu)化也得到了各位研究者的關(guān)注??偭诇y定的顯色過程對于酸度、溫度及時間等條件較為敏感,因此選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過程條件的一致,才能有效地保證樣品的檢測質(zhì)量。 5. 其他因素 總磷測定過程中還存在其他一些容易影響分析結(jié)果的因素。磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強吸附能力導(dǎo)致實驗用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡,否則容易產(chǎn)生干擾;大多數(shù)玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,顯色時會生產(chǎn)痕量硅鉬藍(lán),容易引入正誤差;濾紙本底對測定有一定影響,進而提出純水清洗濾紙的方法。因此,對檢測的整體質(zhì)量控制在一定程度上也會影響最終的測定結(jié)果,對于關(guān)鍵的耗材及操作步驟,檢測之前做好相關(guān)驗證及質(zhì)量保證措施是十分必要的。
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