化學(xué)需氧量(COD)的概念是氧化水中還原性物質(zhì)所消耗氧化劑的量轉(zhuǎn)化成氧的量。通常是指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量(重鉻酸鉀的量),以氧的mg/L來表示。常見的測定方法有國標(biāo)法《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和行標(biāo)法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》。 由于國標(biāo)法儀器回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定COD,因此快速消解分光光度法儀器以快速、簡單、安全等優(yōu)勢成為用戶的首要選擇。 問 COD檢測出現(xiàn)負(fù)值是什么原因?如何解決? 答 1)水樣和空白拿混了,需將順序換過來; 2)消解管等器皿不干凈,可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗; 3)蒸餾水有可能被污染,需更換蒸餾水; 4)用低量程試劑時操作不當(dāng)將沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色; 5)水樣COD濃度極低,超量程下限,操作稍有誤差就會出現(xiàn)負(fù)數(shù); 6)實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;吸取不同水樣時,一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣; 7)儀器故障,需返廠維修。 問 COD水樣中加入硝酸銀為什么會變黑色? 答 水樣中可能存在鹵族元素,生成鹵化銀沉淀,在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的,時間久也會變黑色。 問 COD儀器曲線如何校準(zhǔn)? 答 做COD100mg/L和500mg/L的標(biāo)液,每個點(diǎn)最好做3個平行,先確認(rèn)線性和平行性是否合適,再將100的標(biāo)液放入儀器,按校正鍵,刪除原有數(shù)據(jù),輸入100,按確定,再反測下500的標(biāo)液,在±5%范圍內(nèi),即為校正合格。 問 COD實(shí)驗(yàn)后,如何處理廢液? 答 1)委外處理:每個地方都有專門的廢液處理公司,可以委托他們處理,廢液中含有六價鉻、硫酸根、銀離子,水樣為酸性。 2)自行處理:分次少量加入NaHSO3結(jié)晶,至溶液由黃色變成綠色為止,要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計測定,則很方便);除Cr以外還含有其它金屬時,確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后,作含重金屬的廢液處理;加入濃度為5%的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至7.5~8.5(注意,pH過高沉淀會再溶解);放置一夜,將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時,要再次進(jìn)行還原);對濾液進(jìn)行全鉻檢測,確證濾液不含鉻后才可排放。
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