污水檢測中總氮和氨氮是最常見的兩個重要指標(biāo),理論上講水體中的總氮含量應(yīng)該大于氨氮含量,總氮和氨氮的關(guān)系應(yīng)為:總氮=有機氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮。 總氮小于氨氮的影響因素 1.實驗環(huán)境導(dǎo)致的誤差 實驗室的空氣中含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實驗用水也不同程度地含有銨離子。在化驗分析中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,會增加了水樣的氨氮濃度誤差. 2.樣品引入的誤差 水中的氮化合物是不斷變化的,采集后送回實驗室等待分析的樣品,存放時間、存放地點、光照情況,還有分析人員、取樣的先后次序等,都會產(chǎn)生誤差 3.藥品引入的誤差 實驗時要對硫酸鉀進行提純處理,沒經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液,且經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差更。 4.實驗方法引入的誤差 氨氮的分析一般采用納氏試劑光度法,顯色要求堿性環(huán)境,,但前處理過程較簡單,進行顯色測定后就能計算出結(jié)果。 總氮的分析前處理過程更復(fù)雜,在前處理過程中如果密封不好,會導(dǎo)致高溫高壓下氨氮釋放,很少有化驗室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉(zhuǎn)化不可能為*的轉(zhuǎn)化,這會導(dǎo)致總氮過程中的氨氮釋放,引起誤差 5.樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了,加上比色時常用不同種比色皿,這幾種影響因素加起來,對最后結(jié)果帶來差異。 6.不同分析方法和分析儀器引入的誤差 幾乎所有的分析實驗方法測定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實驗分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測定結(jié)果帶來的誤差,有很大的不確定性。在兩個項目的整個分析過程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時所使用的分光光度計的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。 7.數(shù)據(jù)處理引入的誤差 數(shù)據(jù)處理中,兩方面可能引入誤差:一是不同的校正曲線引入的誤差;二是對有效數(shù)字的取舍引入誤差。 兩方面的誤差總和起來就形成了兩分析項目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大,這就是有些情況下,經(jīng)過稀釋的水樣反而會出現(xiàn)氨氮小于總氮的情況。
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